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原子吸收光譜儀AAS實驗的原子化條件選擇

2017-12-27

   原子吸收光譜儀AAS是光譜儀一種常用類型,具有操作簡便、性能穩定、可靠性好、使用靈活等優點。原子吸收光譜儀AAS實驗時的原子化條件選擇我們今天來探討下:

  1.火焰原子化法
  火焰類型和性質是影響原子化效率的主要因素。
  火焰類型的選擇原則:對低、中溫元素,如堿金屬和部分堿土金屬及易于硫化合的元素可使用低溫火焰。如空氣-乙炔火焰對高溫元素如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高溫火焰。
  對分析線位于短波區,使用空氣-氫火焰對其余多數元素,多采用空氣-乙炔火焰火焰性質的選擇調節燃氣和助燃氣的比例,可獲得所需性質的火焰。
  對于確定類型的火焰,一般來說呈還原性火焰是有利的。對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化學計量火焰或氧化性火焰。
  2.石墨爐原子化法
  在原子吸收光譜儀AAS的石墨爐原子化法中,合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應在稍低于溶劑沸點的溫度下進行,以防止試劑飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分,在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是,選用達到zui大吸收信號的zui低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇,應以保證*原子化為準。在原子化階段停止通保護氣,以延長自由原子在石墨爐中的停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產生的記憶效應,除殘溫度應高于原子化溫度。惰性氣體原子化時常采用氬氣和氮氣作為保護氣,氬氣比氮氣更好。氬氣作為載氣通入石墨管中,一方面將已氣化的樣品帶走,另一方面可保護石墨管不致因高溫灼燒被氧化。通常儀器都采用石墨管內、外單獨供氣,管外供氣連續的且流量大,管內供氣小并可在原子化期間中斷。
  *灰化溫度和*原子化時間干燥時間常選擇100℃,時間為60S。灰化階段為除去基體組分,以減少共存元素的干擾,通過繪制吸光度與灰化溫度的關系來確定*灰化溫度。在低溫下吸光度保持不變,當吸光度下降時對應的較高溫度即為*灰化溫度,灰化時間約為30s。原子化階段的*溫度也可通過繪制吸光度與原子化溫度的關系來確定,對多數元素來講,當曲線上升至平頂形時,與zui大A值對應的溫度就是*原子化溫度。在每個樣品測定結束后,可在短時間內使石墨爐的溫度上升至zui高,空燒一次石墨管,燃盡殘留樣品,以實現高溫凈化。

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